热电离质谱法

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热电离质谱法英语: thermal ionization mass spectrometry,簡稱TI-MS),是通过加热使原子电离后引入质谱仪分析。能从Li到U的大部分元素。主要用于同位素分析

组成[编辑]

热电离质谱仪主要組成部分是:

  • 电离部分(离子源),常通过加热涂敷在电热器表面的样品,使样品的原子电离,并引入电磁分离部分。
  • 电磁分离部分,有多种类型,以双聚焦或单聚焦为主,分析精度高。
  • 真空裝置。真空裝置用以保障电磁分离部分和检测器內的真空狀態,使离子得到更大的自由程,以便通过电磁分离器并到达检测器。
  • 检测器,用來将离子数量转化为电信号。常用的有法拉第杯、电子倍增器、微通道板和闪烁计数器。

样品要求[编辑]

  • 液体样品可以通过后浓缩后用高纯石墨粉吸收为糊状,涂敷在电热器表面。
  • 固体样品一般不直接测定。

样品處理[编辑]

  • 酸消解法:在锥形瓶中用盐酸、硝酸、高氯酸、过氧化氢等按一定比例加入样品中。在电热板上加入,使样品完全液化。一定要在通风橱中进行!如果用氢氟酸需用聚四氟乙烯容器溶样。
  • 灰化法:在铂坩埚、石英坩埚加入样品并提高温度,用空气中的氧或人工提供的氧来缓慢氧化样品。使样品灰化,最后用少量酸溶样洗出残渣并溶解(灰化的残渣中如有不溶物需用酸溶解)。
  • 微波消化法:类似于酸消解法,不过是在耐高压聚四氟乙烯罐内进行,减少了酸的挥发,降低试剂空白,也减少了Hg、Ga、As、Ge等元素挥发的量,微波加速了反应进行。
  • 熔样法:在铂坩埚、镍坩埚、裂解石墨坩埚和石英坩埚内用适当的熔剂熔融样品。使样品溶于水或酸溶液。
  • 超低含量组分需要通过共沉淀、离子交换、萃取等方法预先富集再测试。

通用性[编辑]

主要用于精密同位素分析,一般不能测试气体元素。


优缺点[编辑]

优点是灵敏度高,,测试速度较快,进行同位素分析。缺点是对操作人员技术要求、对环境要、运行成本和仪器售价都非常高,