格里斯试验
格里斯试验（英语：Griess test）是一种分析化学试验，用来检测溶液中亚硝酸根离子的存在。它最重要的用途包括检测饮用水中的亚硝酸盐。格里斯试剂所进行的格里斯重氮化反应最早是在1858年由彼得·格里斯所发表。[1][2]该试验还广泛用于检测硝酸盐，其是炸药的常见成分，因为它们可以被还原为亚硝酸盐并由格里斯试验所检测。[3]
方法[编辑]
在使用格里斯试剂处理含亚硝酸盐的样品后，通过产生粉红色来检测和分析亚硝酸盐，该试剂由酸性溶液中的两种成分组成：苯胺衍生物和偶联剂。最常见的试剂使用磺胺和N-(1-萘基)乙二胺[3]：典型的商用格里斯试剂含有0.2% N-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐和2%磺胺，溶于5%磷酸中。[4]
格里斯试验涉及两个链反应。当加入磺胺时，亚硝酸根离子在格里斯重氮化反应中反应形成重氮盐，接着与N-(1-萘基)乙二胺在偶氮偶合反应中反应，形成粉红色到紫红色的偶氮染料。
使用分光光度计测量其在540nm处的吸光度，可定量亚硝酸盐浓度。格里斯试验的检测限度通常在0.02-2μM之间，具体取决于格里斯试剂中使用的特定成分。[3]
取证[编辑]
该试验在法医学中使用多年，用于检测硝酸甘油的痕迹。氢氧化钠用于分解含有硝酸甘油的样品以产生亚硝酸根离子。
将样品用乙醚萃取并将其分成两个碗。在第一个碗中加入氢氧化钠，然后加入格里斯试剂；如果溶液在十秒内变成粉红色，则表明其中存在亚硝酸盐。如果在仅向第二个碗中加入格里斯试剂后溶液仍然澄清，则测试为阳性。
参见[编辑]
参考资料[编辑]
- ^ Peter Griess (1858) "Vorläufige Notiz über die Einwirkung von salpetriger Säure auf Amidinitro- und Aminitrophenylsäure," （页面存档备份，存于互联网档案馆） (Preliminary notice of the reaction of nitrous acid with picramic acid and aminonitrophenol), Annalen der Chemie und Pharmacie, 106: 123–125.
- ^ Wang, Zerong. Griess Diazotization. Comprehensive Organic Name Reactions and Reagents. John Wiley & Sons. 2010. ISBN 9780470638859. doi:10.1002/9780470638859.conrr280.
- ^ 3.0 3.1 3.2 Moorcroft, M.; Davis, J.; Compton, R. G. Detection and determination of nitrate and nitrite: A review. Talanta. 2001, 54 (5): 785–803. PMID 18968301. doi:10.1016/S0039-9140(01)00323-X.
- ^ Komsta, Lukasz; Waksmundzka-Hajnos, Monika; Sherma, Joseph (编). Thin Layer Chromatography in Drug Analysis. CRC Press. 2013-10-20: 302 [2020-06-11]. ISBN 9781466507166.